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42孔位高溫石墨消解儀在測(cè)定生活垃圾全氮的應(yīng)用

2021.10.18

目前生活垃圾中全氮的測(cè)定一般采用CJ/T103-1999城市生活垃圾全氮的測(cè)定半微量開氏法,但由于該法存在操作繁瑣、耗時(shí)等弊端,為尋求一種可快速、準(zhǔn)確地測(cè)定生活垃圾中全氮的方法,并為《生活垃圾化學(xué)特性通用檢測(cè)方法》等相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的編制和修訂提供參考,本文對(duì)定氮儀法測(cè)定生活垃圾中的全氮做了相關(guān)的實(shí)驗(yàn)研究。


高溫石墨消解儀在測(cè)定生活垃圾全氮的應(yīng)用


實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器
DS-360-42H高溫石墨消解儀(42孔位,格丹納)
N310自動(dòng)凱氏定氮儀(格丹納)

2.試劑
硫酸(分析純)
40%氫氧化鈉(分析純)
催化劑(硫酸鉀: 硫酸銅:硒粉=100:10:1,分析純)
0.1%甲基紅乙醇溶液(分析純)
0.1%溴甲酚綠乙醇溶液(分析純)
1%硼酸(分析純,1L硼酸溶液中分別加入0.1%甲基紅乙醇溶液7 mL和0.1%溴甲酚綠乙醇溶液10mL,并調(diào)節(jié)PH為4. 5~5.5)、無水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純)、乙二胺四乙酸二鈉(基準(zhǔn)試劑)。實(shí)驗(yàn)所用水均為重蒸水。
0.1mol/L HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液

3.測(cè)定方法

3.1樣品制備
生活垃圾樣品的采集、制備和保存執(zhí)行CJ/T313- -2009 生活垃圾采樣和分析方法相關(guān)規(guī)定。

3.2樣品消解

稱取約0.3 g試樣(精確至0.0001 g),送入干燥的試管底部,加2 g催化劑,用少量的水濕潤(rùn)樣品,加入8 mL濃硫酸,搖勻,管口蓋1個(gè)彎頸小漏斗,置高溫石墨消解儀上低溫加熱,待瓶?jī)?nèi)反應(yīng)緩和時(shí)(約1h),適當(dāng)調(diào)高溫度,使溶液保持沸騰,以酸霧在試管上部1/3處冷凝回流為宜,2h后再次調(diào)高溫度,至消解液全部變?yōu)榛野咨詭ЬG色后,停止加熱并冷卻。


DS-360-42H高溫石墨消解儀


3.3氨的蒸餾和滴定

按照全自動(dòng)定氮儀說明書做好蒸餾、滴定前準(zhǔn)備,將消解液全部蒸餾并以鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。


N310自動(dòng)凱氏定氮儀


4.精密度
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)測(cè)定2個(gè)試樣,每個(gè)試樣分別做5個(gè)平行樣,結(jié)果見表1。

表1精密度測(cè)定結(jié)果

由表1可以看出,樣品1和樣品2采用全自動(dòng)定氮儀法測(cè)定的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.75%和2.43%,符合一般分析方法對(duì)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(小于5%)的要求,說明定氮儀法用于測(cè)定生活垃圾中的全氮是適宜的、切實(shí)可行的。

5.結(jié)語

科學(xué)、有效的處置生活垃圾是目前人們普遍關(guān)注的問題之一,通過分析生活垃圾中營(yíng)養(yǎng)元素(全氮)的含量,可為制定生活垃圾處理規(guī)劃,特別是為制定生活垃圾分類處理對(duì)策提供參考。DS-360-42H高溫石墨消解儀,外觀大方,采用的是包裹式加熱,可以更高效的讓樣品均勻的受熱,消解得更徹底,這款消解儀還具有優(yōu)越的導(dǎo)熱性,控溫準(zhǔn)確。還有全自動(dòng)定氮儀法精確、便捷,檢出限和測(cè)定下限低,在生活垃圾全氮測(cè)定方面具有較好的應(yīng)用價(jià)值。

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