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全自動石墨消解測定土壤和沉積物中銅、鋅、鎳、鉻

2021.10.13

受到經(jīng)濟發(fā)展的推動作用，人們的生活質(zhì)量也在快速提高，但是生活垃圾和生產(chǎn)垃圾的增加嚴(yán)重的影響了生態(tài)環(huán)境。其中就包括土壤污染問題，人們的生活生產(chǎn)產(chǎn)生的一些垃圾，使得土壤中的重金屬物質(zhì)越來越多，特別是銅、鋅、鎳、汞等金屬，容易在土壤中積累，極有可能通過農(nóng)作物進入人類食物鏈。這些重金屬物質(zhì)都嚴(yán)重的影響著人們的生命健康。所以保護土壤環(huán)境，防止土壤被污染是人們首要任務(wù)。

國內(nèi)有關(guān)土壤中銅、鋅、鎳、鉻全量測定的國標(biāo)方法有《土壤質(zhì)量銅、鋅的測定火焰原子吸收分光光度法》、《土壤質(zhì)量鎳的測定﹑火焰原子吸收分光光度法》、《土壤總鉻的測定火焰原子吸收分光光度法》，標(biāo)準(zhǔn)中的消解方法有電熱板消解法和微波消解法，但電熱板消解法耗酸量大，消解時間長；微波消解法后還需要進行趕酸。而石墨消解法相比前兩者操作簡便，格丹納全自動石墨消解儀作為無機樣品前處理設(shè)備，采用濕法消解原理，可將復(fù)雜的實驗步驟程序化，具有加熱面積大，可同時加熱多個樣品（目前有72孔位和36孔位），效率高，控溫精確，加熱時間自由設(shè)置等優(yōu)點，近年來主要用于食品、生物樣品、污水處理、土壤環(huán)保、農(nóng)產(chǎn)品檢測等行業(yè)。

本文采用石墨消解法，采用鹽酸–硝酸–氫氟酸–高氯酸體系消解土壤和沉積物，火焰原子吸收光譜法測定土壤和沉積物中的銅、鋅、鎳和鉻。


測定土壤和沉積物


1.實驗部分

1.1試劑
乙炔氣：含量不低于99.5%，；
標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液：環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所，參數(shù)見表1；


表1標(biāo)準(zhǔn)儲備液參數(shù)


土壤、沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品：編號分別為GSS-12(GBW 07426)、GSS-23(GBW 07452)；
鹽酸、硝酸、氫氟酸；
高氯酸：優(yōu)級純；氯化銨：優(yōu)級純；實驗用水為二次去離子水。

1.2儀器
全自動石墨消解儀G8（格丹納）
火焰原子吸收光譜儀
銅空心陰極燈﹑鋅空心陰極燈、鎳空心陰極燈、鉻空心陰極燈；

1.3樣品處理

稱取0.2 g(精確至0.1 mg)樣品置于聚四氟消解管中，用少量水潤濕，加入5 mL鹽酸，于100 ℃下消解60 min，再加入5 mL硝酸、5 mL氫氟酸和1mL高氯酸，加蓋，于120℃下消解180 min，開蓋，再于160℃下消解120 min，最后溫度提高至180℃趕酸，當(dāng)加熱至冒濃厚高氯酸白煙時，加蓋，待消解管壁上的黑色有機物消失后，開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈不流動狀態(tài)的液珠狀。用1%硝酸溫?zé)崛芙饪扇苄詺堅?，轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中，并定容至標(biāo)線，搖勻。測定鉻消解液轉(zhuǎn)移、定容按照標(biāo)準(zhǔn)方法定容體積為25 mL。


全自動石墨消解儀G8


1.4火焰原子吸收光譜儀分別對銅、鋅、鎳、鉻系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液進行測定。


2.結(jié)果與討論

2.1精密度試驗
分別選取風(fēng)干、研磨過150 u m篩的土壤和沉積物實際樣品各6份，按1.2方法進行處理，在儀器工作條件下進行測定，測定結(jié)果見表2。由表2可知，測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8%~3.4%，表明該方法具有良好的精密度。


表2精密度試驗結(jié)果


2.2準(zhǔn)確度試驗

分別選取GSS-12土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品和 GSS-23沉積物標(biāo)準(zhǔn)樣品各6份，按本實驗方法進行測定，結(jié)果見表3。由表3可知，標(biāo)準(zhǔn)樣品中各元素測定結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值可接受范圍內(nèi)，表明該方法具有較高的準(zhǔn)確度。


表3準(zhǔn)確度試驗結(jié)果


2.3加標(biāo)回收試驗

按方法分別對土壤和沉積物實際樣品進行處理并進行加標(biāo)回收試驗，結(jié)果見表4。由表4可知，土壤和沉積物實際樣品的加標(biāo)回收率為92.0%~105%，表明該方法可滿足日常分析的質(zhì)量控制要求。


表4加標(biāo)回收試驗結(jié)果


結(jié)語

采用格丹納全自動石墨消解儀消解土壤和沉積物樣品，用火焰原子吸收光譜法測定銅、鋅、鎳、鉻的含量，方法操作簡便，消解液用量少，適用于土壤和沉積物樣品中重金屬元素的分析。

全自動石墨消解儀設(shè)定好消解程序，一鍵啟動，自動實現(xiàn)加酸、消解、趕酸、搖勻、定容和酸霧排放等全過程，解放實驗人員的雙手?？膳涮子谠游?、原子熒光、ICP、ICP-MS、極譜儀等分析儀器的樣品前處理，廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測、食品農(nóng)產(chǎn)品檢驗、消費品質(zhì)量控制、科學(xué)研究、疾病預(yù)防控制等。


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