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有機(jī)肥料微波消解前處理優(yōu)化方案

2024.02.23

近年來(lái),有機(jī)肥料在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛應(yīng)用,然而,其重金屬含量的監(jiān)測(cè)卻成為關(guān)鍵問(wèn)題。傳統(tǒng)的電熱板敞口消解方法存在著溶劑用量大、消解時(shí)間長(zhǎng)、繁瑣復(fù)雜等問(wèn)題,對(duì)操作者經(jīng)驗(yàn)水平要求較高,容易導(dǎo)致易揮發(fā)元素?fù)p失和微量重金屬元素測(cè)定的干擾。


為解決這一問(wèn)題,本研究基于GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標(biāo)》等標(biāo)準(zhǔn),提出了使用格丹納A8微波消解儀的前處理方案,旨在快速、準(zhǔn)確、高效地測(cè)定有機(jī)肥料中多種金屬含量,以滿足肥料質(zhì)量監(jiān)測(cè)的要求。


有機(jī)肥料微波消解前處理優(yōu)化方案


一、儀器與樣品試劑:

儀器:
A8智能微波消解儀(廣州格丹納儀器有限公司)

樣品:
有機(jī)化肥

試劑:
硝酸、鹽酸、過(guò)氧化氫

二、試驗(yàn)流程:

1.取樣:準(zhǔn)確稱取0.2g樣品,置于內(nèi)罐杯體底部。

稱樣


2.混勻:加入6mL硝酸和2mL鹽酸,輕輕晃動(dòng)杯體,使樣品和試劑混合均勻。

加酸


3.預(yù)處理:內(nèi)罐放在通風(fēng)櫥中通過(guò)趕酸儀進(jìn)行120℃敞口預(yù)消解,至無(wú)黃棕色氣體冒出為止。

預(yù)消解


4.密封裝罐:預(yù)消解后,補(bǔ)加2mL濃硝酸,待消解液冷卻至室溫后,加入2mL過(guò)氧化氫,輕晃混勻,待靜待劇烈反應(yīng)停止后,密封裝罐進(jìn)行微波消解。

微波消解


消解程序:

5.靜置與趕酸處理:待消解完成并結(jié)束冷卻后,依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi),靜置10分鐘。

6.趕酸定容:
依次旋松消解罐外罐,分多次緩慢泄壓,取出并打開(kāi)內(nèi)罐,將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理,直至溶液近干。將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶,消解液溫度降至室溫后,定容至刻度線,制成待檢液。

三、結(jié)論:


格丹納A8微波消解儀通過(guò)優(yōu)化的前處理方案,能夠快速、準(zhǔn)確、高效地測(cè)定有機(jī)肥料中的多種金屬含量。其專業(yè)的微波控制技術(shù)、耐腐蝕材料和安全設(shè)計(jì)使其成為AAS、AFS、ICP、ICP-MS元素分析等的理想前處理工具,在20分鐘內(nèi)完成大部分樣品的處理,確保樣品消解的一致性,為肥料質(zhì)量監(jiān)測(cè)提供了可靠的技術(shù)支持。

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