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微波消解技術(shù)在無機(jī)金屬元素分析中的前處理優(yōu)勢

2023.11.30

導(dǎo)言：
在無機(jī)金屬元素的檢測中，諸如電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）、原子吸收光譜（AAS）等儀器廣泛應(yīng)用。然而，這些儀器的準(zhǔn)確性往往受樣品前處理影響較大，大約60%的分析誤差源于此，而非儀器本身。因此，無機(jī)金屬元素的樣品前處理技術(shù)顯得尤為重要。

樣品前處理方法：

無機(jī)金屬元素樣品前處理的主要方法包括微波消解法、石墨消解法、電熱板法、干灰化法等。其中，微波消解法和石墨消解法因其加熱速度快、升溫高、消解能力強(qiáng)、空白值低、效率高等特點，廣泛應(yīng)用于動植物組織、血液、食品、水體、土壤等樣品的處理中。


微波消解


微波消解法的原理：
微波消解技術(shù)利用微波的穿透性和激活反應(yīng)能力，通過加熱密閉容器內(nèi)的試劑和樣品，增加制樣容器內(nèi)壓力，提高反應(yīng)溫度，從而提高反應(yīng)速率，縮短樣品制備時間。微波消解系統(tǒng)的優(yōu)勢在于消解時間只需數(shù)十分鐘，消解中因消解管完全密封，不會產(chǎn)生尾氣泄露，且不需要有毒催化劑及升溫劑，減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。

微波消解法在土壤樣品中的應(yīng)用：

以土壤樣品為例，經(jīng)過冷凍干燥、破碎、過篩去除較大顆粒物后，樣品稱取0.1g于微波消解罐中。隨后，加入6mL硝酸和2mL氫氟酸，密封罐蓋，放入微波消解儀中。設(shè)置程序參數(shù)啟動儀器。運行結(jié)束后，進(jìn)行趕酸至盡干，最后用2%的硝酸溶液定容，待測。


設(shè)置微波程序

微波消解中


無機(jī)金屬元素分析中采用微波消解技術(shù)具有明顯的優(yōu)勢。其高效、低空白值、準(zhǔn)確度高的特點使其成為樣品前處理的首選方法，為儀器分析提供了可靠的樣品基礎(chǔ)，減小了分析誤差，推動了無機(jī)金屬元素分析技術(shù)的進(jìn)步。

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