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智能石墨消解儀在土壤鉛和鎘測(cè)定中的實(shí)驗(yàn)應(yīng)用

2022.11.04

隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的不斷進(jìn)步,各種化學(xué)品、農(nóng)藥和化肥被廣泛使用,以重金屬為代表的污染物進(jìn)入農(nóng)田生態(tài)系統(tǒng),使耕地質(zhì)量持續(xù)下降。土壤重金屬污染物主要有鉛、 鎘、 汞、 砷、 鉻、 銅、 鐵、 鋅等,而對(duì)人體健康危害比較明顯的有鎘、鉛等。鎘對(duì)農(nóng)業(yè)最大的威脅是產(chǎn)生“鎘米”和“鎘菜”, 人食用這種被鎘污染的農(nóng)作物,會(huì)得骨痛病。鉛則是作用于人體各個(gè)系統(tǒng)和器官的毒物,能與體內(nèi)的一系列蛋白質(zhì)、 酶和氨基酸內(nèi)的官能團(tuán)絡(luò)合,干擾機(jī)體多方面的生化和生理活動(dòng),導(dǎo)致對(duì)全身器官產(chǎn)生危害。因此,對(duì)農(nóng)田重金屬的監(jiān)測(cè)、修復(fù)及治理迫在眉睫。

在土壤重金屬監(jiān)測(cè)的過(guò)程中,樣品前處理步驟做得好,后面的測(cè)定結(jié)果才準(zhǔn)確。本文使用D4智能石墨消解儀(39位)以HNO3-HF-H2O2-石墨消解體系消解土壤測(cè)定金屬元素含量。

實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器和設(shè)備
D4智能石墨消解儀(39位)(格丹納)

2.試劑
硝酸
氫氟酸
雙氧水
鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 :ρ=500mg/L
鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:ρ=100mg/L
鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)使用液 ( 鉛 0.040mg/L,鎘 0.002mg/L), 用 1% 硝酸溶液逐級(jí)稀釋鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制。

3.土壤樣品消解

準(zhǔn)確稱取 0.2~0.3g( 精確至 0.1mg) 土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中 , 用 0.25ml 去離子水潤(rùn)濕后,加入 5ml 硝酸,2.5ml 氫氟酸 ,振搖混勻,加蓋后于通風(fēng)櫥內(nèi)智能石墨消解儀上低溫 (120℃ ) 加熱消解 1h,使樣品初步分解,取下稍冷,加入 2.5ml 雙氧水,加蓋后中溫 (150℃ ) 加熱消解 1h,開(kāi)蓋后 , 繼續(xù)加熱趕酸至近干。視消解情況可再加入 2ml 硝酸,1ml氫氟酸和 2ml 雙氧水,重復(fù)上述消解過(guò)程。取下稍冷 ,用去離子水沖洗蓋子和消解管內(nèi)壁,并加入 1ml 硝酸溫?zé)崛芙猓缓髮⑺腥芤喝哭D(zhuǎn)移至 25ml 容量瓶中,冷卻后定容 , 搖勻,取上清液備測(cè)。同時(shí)做空白試樣。


智能石墨消解儀


4.精密度和準(zhǔn)確度
對(duì) 3 個(gè)不同含量的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行精密度測(cè)試。每個(gè)土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分別消解測(cè)定 6 次,結(jié)果如表。

方法精密度和準(zhǔn)確度

5.結(jié)論

本文通過(guò)HNO3-HF-H2O2 石墨消解體系-GFAAS法測(cè)定土壤中鉛和鎘含量的方法,本方法在線性范圍內(nèi)具有良好的相關(guān)系數(shù)、較好的精密度以及準(zhǔn)確度,能夠滿足土壤樣品分析的要求。并且,使用D4智能石墨消解儀操作簡(jiǎn)單,縮短了土壤樣品消解時(shí)間,降低了實(shí)驗(yàn)人員勞動(dòng)強(qiáng)度和實(shí)驗(yàn)危害性,具有較好的實(shí)用性。D4智能石墨消解儀采用高純石墨材料作為導(dǎo)體,立體環(huán)繞加熱方式提高熱能的利用率,減少熱散失,采用PID控溫,控溫精度更高。


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