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格丹納實驗室：智能石墨消解儀在磷酸鐵鋰金屬雜質(zhì)元素測定中的應用

2022.06.15

目前我國正值汽車工業(yè)發(fā)展的重要時期，新能源汽車開啟了我國汽車工業(yè)發(fā)展的新篇章，為汽車工業(yè)的高效發(fā)展提供了新的動力源泉。新能源汽車使用的鋰離子電池已成為市場和研發(fā)的熱點。鋰離子電池的性能主要取決于其正負極材料。傳統(tǒng)的鋰電池材料通常使用金屬鋰或其合金作為正極材料。但隨著我國科學技術的發(fā)展，以磷酸鐵鋰為正極材料的鋰離子電池逐步得到推廣應用，開啟了鋰電行業(yè)的高效模式，其循環(huán)性壽命和安全性遠遠優(yōu)于傳統(tǒng)的鋰電池。但磷酸鐵鋰中的金屬元素含量過多，會嚴重影響鋰離子電池的安全性能，因此測定磷酸鐵鋰中的鋅、銅、鋁、錳等元素含量具有非常重要的意義。

樣品前處理是金屬元素分析的重要環(huán)節(jié)。本文采用石墨消解法對正極材料磷酸鐵鋰進行前處理，通過ICP-MS測定其金屬元素含量，了解其消解效果。


實驗部分

1.試劑
鹽酸(優(yōu)級純，ρ≈1.19 g/mL)

2.儀器與材料
智能石墨消解儀（格丹納）
萬分之一電子天平
石墨消解管（聚四氟乙烯，50 mL）
濾紙
移液槍

3.樣品
樣品：磷酸鐵鋰-1 、 磷酸鐵鋰-2
使用前將樣品取出放置于坩堝中，干燥3 h（100 ℃），烘干后置于干燥器中冷卻后備用。

樣品

4.石墨消解法
稱取適量樣品（精確到0.0001 g）于石墨消解管中，用少量水潤濕，加入 20 mL鹽酸，蓋上回流蓋放置于智能石墨消解儀中，設置好消解程序（如表1所示）并啟動，直至消解結(jié)束。待樣品冷卻后定容至50mL，用濾紙過濾后上ICP-MS進行測定。

表1石墨消解儀消解程序

稱樣
稱樣

↓

加酸

加酸

↓

石墨消解程序

石墨消解程序

↓

樣品消解

樣品消解

↓

消解后狀態(tài)

消解后狀態(tài)

↓

定容

定容

定容

↓

樣品過濾

樣品過濾


5.檢測結(jié)果

磷酸鐵鋰中金屬元素檢測含量

從表2結(jié)果數(shù)據(jù)可以看出，石墨消解法能準確檢測出磷酸鐵鋰中鋅、銅、鋁、錳、鎘、鉛和鈷金屬元素的含量。



結(jié)論

采用石墨消解法能滿足磷酸鐵鋰中金屬元素的檢測需求。智能石墨消解儀具有操作簡單、平均溫差較小、重復性好、可實時監(jiān)控、安全性高等優(yōu)點。

本文中實驗儀器介紹：

智能石墨消解儀


智能石墨消解儀

產(chǎn)品優(yōu)勢：

1、新型消解儀的導熱石墨表面特氟龍涂層，在長期高溫加熱的情況下，不會產(chǎn)生掉粉、脫粒、破損等被氧化的現(xiàn)象。

2、先進的PID軟件控溫技術，控溫精確、穩(wěn)定、均勻，爐內(nèi)平均溫差較小，樣品消解效果好。

3、環(huán)繞立體式加熱，使樣品各部位受熱均勻，防止了熱量的散失。

4、孔數(shù)可定制，處理量倍數(shù)于微波消解儀，大批量處理，縮短實驗時間。


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