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實(shí)驗(yàn)電熱板在測(cè)定尾礦渣鋅鉛錳鎘實(shí)驗(yàn)中的消解應(yīng)用方法

2022.03.28

尾礦處理是礦山生產(chǎn)的重要環(huán)節(jié)之一。選礦過(guò)程產(chǎn)生的尾礦中殘留的有毒藥劑、廢水、以及重金屬離子會(huì)對(duì)礦山周邊的環(huán)境造成污染和生態(tài)破壞,因此尾礦治理一直深受重視。目前鉛鋅尾礦資源綜合利用需要知道尾礦的成分和含量,因此,本文采用電熱板對(duì)鉛鋅尾礦進(jìn)行消解方法研究,并采用ICP對(duì)鉛鋅尾礦中鉛鋅鎘錳這些元素進(jìn)行分析。


電熱板消解尾礦渣


實(shí)驗(yàn)部分

1.儀器


實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300(廣州格丹納)


2.試劑


鹽酸(優(yōu)質(zhì)純)
高氯酸(優(yōu)質(zhì)純)
硝酸(優(yōu)質(zhì)純)
氫氟酸(優(yōu)質(zhì)純)
硼酸(分析純)
鋅、鉛、鎳、錳、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液1000 PPM 國(guó)家鋼鐵材料測(cè)試中心鋼鐵研究總院

3.電熱板消解


根據(jù)GBT 14353-2010銅礦石、鉛礦石和鋅礦石的化學(xué)分析方法,稱取尼礦渣 0.1 g 放入100 mL 聚四氟坩堝內(nèi),按照該方法中的酸體系中溫加熱進(jìn)行消解,根據(jù)消解的效果進(jìn)行更改優(yōu)化方法,消解用時(shí)及效果如表1所示,采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解對(duì)尾礦渣消解進(jìn)行方法的損索,從消解時(shí)間和消解效果來(lái)看,方法四、五可以消解澄清,方法四在消解的過(guò)程中加酸量大,過(guò)程的時(shí)間相對(duì)長(zhǎng),從處理時(shí)效上存在不便:方法四和五從時(shí)間和消解樣品的有效性來(lái)看,選擇方法五更適合。

表1 電熱板消解用時(shí)及效果

4.測(cè)試結(jié)果


稱取0.1g的尾礦流(方法四稱樣0.1008 g,方法五稱樣量0.1002 g)放入聚四氟坩堝中,采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解,按照方法四、方法五的酸體系進(jìn)行消解,分別做消解空白空白,不同消解方法的消解液。定容體積為100 mL,采用ICP-OES進(jìn)行測(cè)試分析,樣品稀釋倍數(shù)為100倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素。樣品直接測(cè)試鍋元素,ICP-OES測(cè)試結(jié)果如下表2:從ICP-OES 測(cè)試的結(jié)果來(lái)看,兩種種消解方法消解的樣品的差異不大(偏差在5%范圍內(nèi)),從消解的時(shí)效性來(lái)看,方法五更加適合消解方法。


實(shí)驗(yàn)電熱板


表2 消解方法測(cè)試結(jié)果

加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn) 是化學(xué)分析中常用的實(shí)驗(yàn)方法,是方法驗(yàn)證的主要內(nèi)容之一,也是重要的質(zhì)控手段,加標(biāo)回收率是檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)人員的過(guò)程操作能力的有效方法,回收率也是判定分析結(jié)果準(zhǔn)確度的量化指標(biāo)。消解前加標(biāo)具體實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)如下:

表3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

稱取3 個(gè)0.01g樣品(一個(gè)原樣,兩個(gè)加標(biāo)一個(gè)做鉛錳,一個(gè)做鋅加標(biāo)),兩個(gè)0.1個(gè)樣品(一個(gè)原樣,一個(gè)鎘加標(biāo)),采用方法五王水-硝酸-高氯酸體系進(jìn)行消解,并做空白,消解樣定容100mL,稀釋10倍測(cè)試鉛、鋅、錳元素,輛加標(biāo)回收消解樣直接測(cè)試,采用ICP-OES分析測(cè)試,測(cè)試結(jié)果如表4:

表4 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果

5.結(jié)論

通過(guò)采用實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300對(duì)尾礦渣的消解方法的摸索及分析測(cè)試結(jié)果表明,實(shí)驗(yàn)電熱板HT-300消解尾礦渣采用王水氫機(jī)酸-硝酸-高氯酸的消解體系能夠完全消解,通過(guò)ICP分析測(cè)試鉛、鋅,錳、鍋的含量,井做鉛、鋅、錳、鍋加標(biāo)回收率都在90 %-120 %的范圍。


HT-300實(shí)驗(yàn)電熱板一種專用于對(duì)各類分析樣品作加熱預(yù)處理的恒溫裝置。

特點(diǎn):
1.玻璃陶瓷臺(tái)面,耐高溫不長(zhǎng)銹。(噴涂特氟龍的臺(tái)面不耐高溫;不銹鋼臺(tái)面雖然耐高溫但易長(zhǎng)銹)

2.耐磨損,壽命長(zhǎng),表面光滑易清潔。

3.大加熱面積,便于批量樣品處理。

4.控制方式采用分體設(shè)計(jì),人員操作控制器時(shí)遠(yuǎn)離酸霧,安全且便于操作。

5.鉑金電阻精確控溫,升溫快速、加熱均勻,溫度可達(dá)400℃。

6.大屏幕LCD液晶直觀顯示。

7.具有熱警顯示,加熱臺(tái)面表面溫度超過(guò)50℃時(shí),大警示燈變成紅色警示,更安全。

8.整機(jī)機(jī)身無(wú)按鍵且噴涂多層特氟龍防腐漆雙重保護(hù)更耐腐蝕。

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