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全自動(dòng)石墨消解儀檢測(cè)空氣中重金屬銅鋅鎳鉻鈷鉍

2021.12.24

隨著現(xiàn)代工業(yè)和交通運(yùn)輸?shù)陌l(fā)展,向大氣中持續(xù)排放的物質(zhì)數(shù)量越多,種類越來(lái)越復(fù)雜,引起大氣成分發(fā)生急劇的變化。大氣中污染物濃度達(dá)到有害程度,超過(guò)了環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和破壞生態(tài)系統(tǒng)和人類正常生活條件,對(duì)人和物造成危害。因此,有必要加強(qiáng)對(duì)環(huán)境空氣中銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍等重金屬殘留的監(jiān)測(cè)??諝庵兄亟饘俚姆治鲞^(guò)程包括樣品前處理和儀器測(cè)試二個(gè)步驟。樣品前處理部分選擇采用全自動(dòng)石墨消解儀進(jìn)行操作,儀器測(cè)試部分采用火焰原子吸收法測(cè)定空氣中銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的含量。


全自動(dòng)石墨消解儀檢測(cè)空氣中重金屬銅鋅鎳鉻鈷鉍


1.實(shí)驗(yàn)部分

1.1儀器
全自動(dòng)石墨消解儀G8(72孔位,廣州格丹納)

1.2試劑
濃度為500mg.L-1銅、鋅、鎳、鉻、鈷和鉍的標(biāo)準(zhǔn)液;HNO3、HCl、H2O2,分析純;試驗(yàn)用水為超純水。

1.3樣品預(yù)處理
用剪刀將樣品濾膜剪碎置于消解管中,將消解管放入全自動(dòng)石墨消解儀G8中按表1消解程序進(jìn)行消解前處理。消解結(jié)束后,用2% HNO3 溶液將消解液定容至50mL待測(cè)。取同批號(hào)、等面積的空白濾膜按上述步驟進(jìn)行消解。


全自動(dòng)石墨消解儀檢測(cè)空氣中重金屬銅鋅鎳鉻鈷鉍

表1 樣品消解步驟

1.4樣品測(cè)定。


2.結(jié)果與討論

2.1本實(shí)驗(yàn)比對(duì)了微波消解和石墨消解法對(duì)方法檢測(cè)回收率的影響,結(jié)果表明,兩種消解方法對(duì)樣品處理效果均比較理想,但一次處理樣品數(shù)量多,見(jiàn)表2。

表2 石墨消解法與微波消解法對(duì)比

2.2方法精密度實(shí)驗(yàn)
取空白濾膜置于自動(dòng)石墨消解罐中,加入銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,按上述樣品消解程序進(jìn)行消解后定容至50mL,配制成銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍質(zhì)量濃度均為1.00mg.L-1的待測(cè)樣品。將該待測(cè)樣品上機(jī)連續(xù)測(cè)定7次,計(jì)算檢測(cè)結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%,見(jiàn)表3。

表3 精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果

2.3加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)
采用本方法采集4組平行雙份空氣樣品,將采集的空氣樣品濾膜置于自動(dòng)石墨消解管中,一份按上述步驟消解后測(cè)試,另一份加入一定量的銅、鋅、鎳、鉻、鈷、鉍標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液后進(jìn)行消解測(cè)試,測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)

由表4可知,銅、鋅、鎳鉻、鈷、鉍的加標(biāo)回收率在91.2%~104.7%間。


3.結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,本方法前處理操作便捷,批處理量大,消解效果良好,檢出限低,測(cè)定結(jié)果精密度和加標(biāo)回收率滿足分析測(cè)試要求,適用于空氣中重金屬的檢測(cè)。全自動(dòng)石墨消解儀G8具有操作安全、控溫精確熱效能高、處理樣品多和消解效率高等優(yōu)點(diǎn),已廣泛應(yīng)用于環(huán)保、食品、化工和醫(yī)藥等行業(yè)的樣品前處理。

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