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三種消解法對金銀花中鉛元素測定結果的驗證實驗

2021.11.09

金銀花一直以它的藥用價值廣泛而著名，其功效主要是清熱解毒，主治溫病發(fā)熱、熱毒血痢、癰疽疔毒等。金銀花的藥用價值和保健用途十分廣泛，社會需求量大，可見金銀花的藥用價值日益被重視，但對它的金屬元素的化學形態(tài)的分析研究很少。因此，本文將檢測所取樣品金銀花中鉛元素含量是否超標，并通過對比不同的消解方法（干法、高壓消解法、濕法）對測試結果的影響程度，驗證整個系統(tǒng)對測試結果的影響。

實驗部分

1.儀器
實驗電熱板HT-300（格丹納）
原子吸收光譜儀
恒溫干燥箱
馬弗爐
通風櫥
各規(guī)格移液器
鉛元素燈
萬分之一天平
冷卻水循環(huán)機
空氣壓縮機
洗瓶
超純水機

2.耗材
移液槍頭
封口膜
一次性樣品杯
氬氣（99.99%）
聚四氟乙烯燒杯
移液管
容量瓶
石英燒杯
表面皿
玻璃棒
高壓消解罐（含內罐）
聚丙烯容量瓶

3.試劑
硝酸，優(yōu)級純
高氯酸，優(yōu)級純
鉛標準溶液（1000ug/mL），標準試劑
硝酸鎂，優(yōu)級純
磷酸二氫銨，優(yōu)級純

4.試樣的消解方法：

A法:
取2組供試品粗粉0.5001g、0.5088g，精密稱定，置聚四氟乙烯消解罐內，各加硝酸5.0ml，混勻，浸泡過夜，蓋好內蓋，旋緊外套，置120℃烘箱內，恒溫加熱4h，消解完全后，自然冷卻，取消解內罐置格丹納實驗電熱板上緩緩加熱至紅棕色蒸氣揮盡，并繼續(xù)緩緩濃縮至2~3ml，放冷，用水轉入25mL量瓶中，用超純水定容至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。


金銀花中鉛元素含量的消解測定


B法: 
取2組供試品粗粉1.0003g、1.0005g，精密稱定，置于石英燒杯中，加硝酸-高氯酸(4：1)混合溶液8.0ml，混勻，蓋上表面皿，浸泡過夜。置電熱板上加熱消解，保持微沸，當溶液變棕黑色時，再加硝酸-髙氯酸(4：1)混合溶液8mL，持續(xù)加熱至溶液澄明后升高溫度，繼續(xù)加熱至冒濃煙，直至白煙散盡，消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉入50mL量瓶中，用2%硝酸溶液洗滌容器，洗滌液一并轉移至量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。

C法:
取2組供試品粗粉0.5077g、0.5017g，精密稱定，置石英燒杯中，于電熱板上先低溫炭化至無煙，移入高溫爐中，于500℃：灰化8小時(若個別灰化不完全，加濃硝酸1mL，于格丹納實驗電熱板上低溫加熱，反復多次直至灰化完全），取出冷卻，加10%硝酸溶液5ml使溶解，轉入25ml量瓶中，用水洗滌容器，洗液合并于量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，即得。同法同時制備試劑空白溶液。

5.標準曲線的繪制：

鉛標準貯備液的制備
精密量取鉛單元素標準溶液250uL與50mL量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，制成每1mL含鉛（Pb)5.0ug的溶液，即得(0?5℃貯存）。

標準曲線的制備
分別精密量取鉛標準貯備液50uL、100uL、150uL、200uL，置于50mL容量瓶中，用2%硝酸溶液稀釋至刻度，即得。

2.0%硝酸溶液的制備
精密量取20m優(yōu)級純濃硝酸，與1000mL裝有部分超純水的容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，即得。

1%磷酸二氫銨溶液的制備
精密稱取1.0g優(yōu)級純磷酸二氫銨，與小燒杯中溶解后，轉移至100mL容量瓶中，超純水定容至刻度，即得。

0.2%硝酸鎂溶液的制備
精密稱取0.2g優(yōu)級純硝酸鎂，與小燒杯中溶解后，轉移至100mL容量瓶中，超純水定容至刻度，即得。

6.結果計算公式：

X=CxVxGFxDF/m   
 式中:
X-試樣中鉛的含量，單位為微克每克（ng/g);
C試樣濃度-試樣溶液中鉛的濃度，單位為納克每毫升(ng/mL) ;
V定容體積-試樣的定容體積，單位為毫升(mL) ;
DF稀釋倍數-試樣的稀釋倍數，無單位;
CF校正因子-單位之間轉換的因子;
m-取試樣量，單位為克(g)。

7.繪制鉛標準工作曲線：
每次吸取20uL標準液注入石墨爐中，得到不同濃度標準液的吸光度譜圖。以吸光度為縱坐標，標準液的濃度為橫坐標，繪制標準曲線，標準曲線的相關系數≥0.996。

實驗結果討論

采用高壓消解法、干法、濕法同時消解樣品時，樣品均被消解完全，得到澄清透明狀的溶液。在測試過程中，一定要添加硝酸鎂及磷酸二氫銨基體改進劑，否則測試吸光度會有干擾，而且在灰化過程中鉛元素易損失，加入基體改進劑后，可以把灰化溫度提高到800℃，減少鉛元素的損失。且加熱過程中，一定要加蓋表面皿，不然高氯酸揮發(fā)太快，樣品消解不完全。若消解過程中不小心產生了棕色狀物質，需再加入硝酸和高氯酸的混合液，重復消解，整個消解過程保持微沸的狀態(tài)。

本實驗中使用的格丹納實驗電熱板HT-300具有加熱面積大、升溫快、熱穩(wěn)定性好，清潔衛(wèi)生等優(yōu)點。加熱臺面采用玻璃陶瓷材質，不長銹、易清潔、耐酸堿。還能遠程控制進行調節(jié)消解溫度和時間，使實驗人員操作起來倍感方便。

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