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實驗電熱板加熱消解法測定富硒大米中的硒

2021.09.16

硒是維持人體正常生理功能的重要微量元素。硒能夠增強人體免疫力,具有很好的抗癌作用和抗氧化作用,如果人體缺少了硒就會導致未老先衰。由于中國72%的土壤中缺硒,在天然食品中,作為主要糧食作物的小麥、大米、玉米等谷類作物硒含量均低于40 μg/kg。缺硒是發(fā)生克山病和大骨節(jié)病的重要原因。因而對糧食中硒含量進行檢測具有重要的意義。

本實驗采用電熱板加熱消解法對樣品進行前處理,使用原子熒光光度法進行測定。


大米測定


實驗部分

1.儀器與試劑

實驗電熱板HT-300(格丹納)
原子熒光光度計
硒空心陰極燈
天平

大米標準物(GBW10010)
富硒大米
硝酸
高氯酸
鹽酸
氫氧化鈉
過氧化氫(30%)
硼氫化鈉溶液(8g/L)
鐵氰化鉀(100g/L)
10μg/kg的硒標準應用液

2.試樣分析

實驗電熱板HT-300加熱消解稱取0.5 g(精確至0.001 g)粉碎烘干的樣品,置于100 mi錐形瓶中,加10. 0 mL混合酸及幾粒玻璃珠,蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱,并及時補加硝酸。當溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時,再繼續(xù)加熱至剩余體積2 mL左右(切不可蒸干)。加入5.0 mL鹽酸,繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現。冷卻后轉移至25 mL容量瓶中,加鹽酸2.0 mL,鐵氰化鉀溶液1.0 mL,定容,混勻待測。同時做空白試驗。


實驗電熱板


結果與討論

1.回收率實驗
為評價測定系統的準確度,在所測定的富硒大米樣品中加入一定量的硒標準溶液,按樣品處理方法進行處理后,測定其加標回收率(見表1)。

表1富硒大米樣品電熱板法測硒加標回收率

2.準確度實驗

表2 準確度實驗結果

結果顯示,電熱板加熱消解法測定大米標準物質的結果均在參考值范圍內,符合方法準確度要求。

結論

電熱板加熱消解法對富硒大米進行前處理,測定其硒含量。電熱板加熱法具有前處理簡便、消解能力強、測定準確等優(yōu)點,其可以優(yōu)化大米樣品分析的前處理。

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