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實(shí)例丨土壤消解演示石墨消解儀和電熱板兩者的比較性

2021.08.27

土壤資源對(duì)人們的生活占據(jù)非常大的作用，建筑用地、農(nóng)耕用地、自然生態(tài)環(huán)境用地等。由于土壤具有的富集性，可對(duì)重金屬元素進(jìn)行富集，通過(guò)水質(zhì)、空氣、植物等進(jìn)行傳遞，通過(guò)食物鏈進(jìn)入人體而威脅人類的健康，因此，對(duì)土壤中重金屬的環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)具有十分重要的意義。土壤樣品前處理方法主要有：電熱板消解法、微波消解法、程序控溫全自動(dòng)石墨消解法等。

土壤消解

傳統(tǒng)電熱板消解法和微波消解法在消解樣品過(guò)程，操作繁瑣、消解時(shí)間長(zhǎng)或消解過(guò)程需全程看守、全過(guò)程對(duì)人體損害較大。程序控溫石墨消解法因具有操作簡(jiǎn)便、消解液用量少、消解過(guò)程自動(dòng)化程度高、減輕檢測(cè)人員勞動(dòng)強(qiáng)度、減少對(duì)檢測(cè)人員身體的傷害等優(yōu)點(diǎn)而受大家青睞。本文章采用格丹納全自動(dòng)石墨消解儀及傳統(tǒng)電熱板進(jìn)行試驗(yàn)，測(cè)定重金屬鉛、鎘元素含量，對(duì)比該方法的準(zhǔn)確性、精密性和回收率。

實(shí)驗(yàn)部分

一、準(zhǔn)備儀器
原子吸收分光光度計(jì)；
全自動(dòng)石墨消解儀（格丹納，G8）、特氟龍消解管（50ml）；
超純水機(jī)。

二、消解所需試劑
鹽酸（GR）、硝酸（GR）、氫氟酸（GR）、磷酸氫二氨（AR）、高氯酸（GR）。

三、樣品采集
取自某縣農(nóng)田的4個(gè)土壤樣品，編號(hào)為：1#、2#、3#、4#，將采集的農(nóng)田土壤樣品（500g左右）混勻后用四分法縮分至約100g?？s分后的土樣經(jīng)自然風(fēng)干后，除去土樣中石子和動(dòng)植物殘?bào)w等異物。用木棒研壓，通過(guò)2mm尼龍篩（除去2mm以上的砂礫），混勻。取通過(guò)2mm尼龍篩的土樣10克左右用瑪瑙研缽研磨至全部通過(guò)100目（直徑0.149mm）尼龍篩，混勻后備用。
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品（GBW07403、GBW07406）。

四、消解處理
準(zhǔn)備好以上的設(shè)備、樣品及試劑就可以開(kāi)始消解樣品了，消解在整個(gè)測(cè)定的過(guò)程中占據(jù)的時(shí)間比較長(zhǎng)，因此事先準(zhǔn)備好全自動(dòng)的消解程序及電熱板消解操作方案。

4.1、電熱板消解法
準(zhǔn)確稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加人5ml鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱至約2-3ml，取下稍冷后加入5ml硝酸，4ml氫氟酸，2ml高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，期間經(jīng)常搖動(dòng)坩堝以達(dá)到良好的飛硅效果。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋繼續(xù)消解至坩堝內(nèi)的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml20%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二氨溶液，冷卻后定容搖勻備測(cè)。

4.2、全自動(dòng)石墨消解法
準(zhǔn)確稱取0.3g左右（精確至0.0002g）試樣于50mL特氟龍消解管中，將消解管置于格丹納全自動(dòng)石墨消解儀G8中按預(yù)設(shè)的消解程序進(jìn)行全自動(dòng)消解。

全自動(dòng)石墨消解儀

消解程序設(shè)置如下：
（1）滴加水0.5ml；
（2）振蕩30秒；
（3）滴加鹽酸5ml；
（4）振蕩30秒；
（5）120℃條件下加熱20分鐘；
（6）冷卻5分鐘；
（7）滴加8ml硝酸、5ml氫氟酸、3ml高氯酸；
（8）振蕩30秒；
（9）130℃條件下加熱80分鐘；
（10）150℃條件下加熱60分鐘；
（11）振蕩30秒；
（12）165℃條件下加熱80分鐘；
（13）冷卻30分鐘；
（14）用蒸餾水定容至50ml，搖勻備測(cè)。
同時(shí)做空白試樣。


五、消解方法準(zhǔn)確性比較

采用全自動(dòng)石墨消解法和電熱板消解法對(duì)土壤標(biāo)準(zhǔn)樣品GBW07403、GBW07406分別進(jìn)行消解測(cè)定鉛、鎘含量，測(cè)定該方法的準(zhǔn)確性如下表所示。

表1 兩種前處理方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鉛、鎘含量結(jié)果比較

由表1可知，采用兩種前處理方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的范圍內(nèi)。但以程序控溫全自動(dòng)石墨消解法處理樣品測(cè)得的鉛、鎘含量誤差小。


六、消解方法精密度比較

為了進(jìn)一步對(duì)全自動(dòng)消解儀及傳統(tǒng)電熱板對(duì)樣品消解的比較，對(duì)實(shí)際土壤樣品進(jìn)行7次重復(fù)消解測(cè)定兩種方法的精密度如下所示。

全自動(dòng)石墨消解法精密度結(jié)果（表2）

由表2可知，程序控溫全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.5%至3.2%之間，鎘相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.9%至4.9%之間。

電熱板消解法精密度測(cè)定結(jié)果（表3）

由表3可知電熱板消解法測(cè)定鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.4%至5.3%之間，鎘相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在3.4%至5.8%之間。

綜合上述，石墨消解法測(cè)定鉛和鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于電熱板消解法。主要原因是電熱板消解時(shí)，加熱溫度不均勻，人工操作均一性差，消解速度和程度不完成一致；程序控溫全自動(dòng)石墨消解時(shí)，特氟龍消解管的加熱是采用石墨體整體包裹加熱，受熱均勻，儀器通過(guò)自動(dòng)高精度添加各種試劑及準(zhǔn)確控制消解時(shí)間和溫度，重現(xiàn)性高，消解速度一致，保證了更高的精密度。


七、加標(biāo)回收率比較

分別對(duì)4個(gè)農(nóng)田土壤樣品進(jìn)行兩個(gè)濃度的加標(biāo)回收率試驗(yàn)，進(jìn)行鉛、鎘含量測(cè)定，再分別計(jì)算回收率結(jié)果如下。

不同前處理方法鉛、鎘回收率試驗(yàn)結(jié)果（表4）

由表4可知，全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛加標(biāo)回收率范圍在93.8至105.2%之間，鎘的加標(biāo)回收率在94．0%至106.1%之間，符合質(zhì)控要求。電熱板消解法測(cè)定鉛加標(biāo)回收率范圍在92.28至107.4%之間，鎘的加標(biāo)回收率在92.2%至107.3%之間，也符合質(zhì)控要求。


八、總結(jié)

格丹納全自動(dòng)石墨消解儀G8采用包裹式加熱，讓樣品多方位均勻受熱，孔間溫差一致性高，確保了樣品消解的重復(fù)性高；遠(yuǎn)程控制讓人員遠(yuǎn)離酸霧，安全實(shí)驗(yàn)；全自動(dòng)智能程序消解無(wú)需手工處理，消解結(jié)果比電熱板要好，從而大大提高工作效率，節(jié)省了試劑的浪費(fèi)。

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