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智能石墨消解儀對測定廢水中化學(xué)需氧量的消解方案

2021.07.21

化學(xué)需氧量[COD],是指在規(guī)定的條件下,水樣中能被氧化的物質(zhì)氧化所需耗用氧化劑的量,它是衡量污水中還原性污染物濃度的綜合指標(biāo),單位是mg/L。COD值根據(jù)氧化劑不同,有高錳酸鉀法和重鉻酸鉀法。實(shí)際測定中所用氧化劑種類、濃度和氧化條件對結(jié)果均有影響。本文將以傳統(tǒng)方法為基礎(chǔ),采用智能石墨消解儀進(jìn)行消解樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中的COD,并與傳統(tǒng)法進(jìn)行了對照測定實(shí)驗,獲得了滿意的分析結(jié)果。


廢水化學(xué)需氧量測定


實(shí)驗部分

儀器與試劑

格丹納智能石墨消解儀(D4,39位)
COD專業(yè)聚四氟乙烯100mL 消解管

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液
硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(~0.1 mol/L)
濃硫酸
硫酸-硫酸銀試劑
硫酸汞(AR)
試亞鐵靈指示劑


實(shí)驗樣品


COD標(biāo)樣1:標(biāo)準(zhǔn)值(34.4±3.4 )mg/L
COD標(biāo)樣2:標(biāo)準(zhǔn)值(73.5±4.4)mg/L
COD標(biāo)樣3:標(biāo)準(zhǔn)值(148±7)mg/L
COD標(biāo)樣4(自配標(biāo)樣):稱取105℃時干燥2h的優(yōu)級純鄰苯二甲酸氫鉀0.4 251 g 溶于水中,移入1 000 mL容量瓶,稀釋至標(biāo)線,搖勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的理論COD值為500 mg/L。校準(zhǔn)值結(jié)果不得低于理論值的96%。

廢水樣品:某污水排放口


樣品消解

取10.00mL 混合均勻的水樣置于COD消解管中,準(zhǔn)確加入5.00 mL重鉻酸鉀溶液,再加入15.0 mL硫酸-硫酸銀溶液,置于石墨消解孔中,按升溫程序消解45 min(含氯水樣加0.4g 硫酸汞)。同時取10.00mL蒸餾水做空白試驗。消解完畢,冷卻后,用40 mL蒸餾水沖洗管壁,使溶液總體積不少于70 mL,轉(zhuǎn)移到錐形瓶中放冷至室溫待滴定。加入3滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定至終點(diǎn),記錄硫酸亞鐵銨的用量。


格丹納智能石墨消解儀D4


結(jié)果討論

格丹納智能石墨消解儀D4消解溫度

實(shí)驗采用消解時間2 h,消解溫度分別在100、120、150、200 ℃下消解標(biāo)準(zhǔn)樣品,實(shí)驗結(jié)果(見表1)表明:對于COD標(biāo)準(zhǔn)值為34.4±3.4 mg/L的低濃度樣品(標(biāo)樣1),消解溫度在150℃~200℃下測定結(jié)果均能滿足要求;對于COD標(biāo)準(zhǔn)值為73.5±4.4 mg/L(標(biāo)樣2)和148±7 mg/L(標(biāo)樣3)的樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結(jié)果均能滿足要求;對于COD為500 mg/L(標(biāo)樣4)的高濃度樣品,消解溫度在100℃~200℃下測定結(jié)果均能滿足要求。考慮到測定方法的普遍適用性,實(shí)驗選用消解溫度為150℃。


不同消解溫度下實(shí)驗結(jié)果


石墨消解儀消解時間

實(shí)驗采用消解溫度為150℃,消解時間分別為30、45、60、90、120 min消解樣品,實(shí)驗結(jié)果(見表2)發(fā)現(xiàn):四個標(biāo)樣在消解時間為45~120 min時均能使測定結(jié)果滿足要求??紤]到實(shí)驗節(jié)能省時的必要性,實(shí)驗選用消解時間為45 min。


不同消解時間下實(shí)驗結(jié)果


采用格丹納智能石墨消解儀D4 處理樣品,硫酸亞鐵銨滴定法測定廢水中化學(xué)需氧量,獲得滿意的結(jié)果。目前,普通電熱爐將要被完全淘汰,不少新型先進(jìn)的替代產(chǎn)品逐漸面世,其中格丹納智能石墨消解儀D4 就不失為新一代先進(jìn)的實(shí)驗室消解儀器,它應(yīng)用范圍廣泛、消解溫度和消解時間均能智能控制、操作簡便、快捷、安全,適用于分析大批量樣品,且減少對環(huán)境的污染。

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