隨著現(xiàn)代社會經(jīng)濟(jì)迅速發(fā)展,土壤環(huán)境系統(tǒng)中重金屬污染也日趨嚴(yán)重。土壤作為人類賴以生存的自然資源之一,在為人類提供生產(chǎn)力的同時(shí),也承受著人類活動所帶來的污染。而由于土壤成分的復(fù)雜性,土壤重金屬元素分析需要進(jìn)行樣品前處理。微波消解方法操作簡單,消解速度快,大大縮短了檢驗(yàn)周期,提高了分析效率,消解效果好,有效改善實(shí)驗(yàn)人員的工作環(huán)境,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度及回收率均能得到有效保障。微波消解技術(shù)逐步被科研工作者接受并成為主流的樣品前處理方法。由于不同土壤樣品間的成分與形態(tài)差別較大,我們選擇五類土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用三酸法進(jìn)行微波消解,并對多種金屬元素進(jìn)行分析檢測。

儀器與試劑

儀器

微波消解儀

趕酸儀

分析天平

原子吸收分光光度計(jì)

格丹納微波消解儀具有超高效的樣品處理性能，20分鐘內(nèi)完成絕大部分有機(jī)/無機(jī)/液體/固體樣品的處理，如消解、萃取、蛋白水解、濃縮、干燥和有機(jī)合成等。微波消解儀廣泛適用于土壤、植物、生物樣、食品、肥料、飼料、環(huán)境樣、礦物、地質(zhì)、聚合物、金屬、原油、陶瓷、電子廢棄物、廢水等。

試劑

鹽酸，37%

硝酸，68%

氫氟酸，40%

樣品

GSS-22

GSS-23

GSS-26

GSS-30

GSS-33

實(shí)驗(yàn)方法

微波消解

稱取五種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),質(zhì)量約為0.2g (精確至0.1mg)。將稱好的樣品,置于消解罐底部，加入6mL硝酸、2mL 鹽酸和和2mL氫氟酸。靜置30min左右,組裝消解罐,按照如下設(shè)置參數(shù)進(jìn)行消解實(shí)驗(yàn): 

趕酸定容

冷卻后取出消解罐,在趕酸器上于150C趕酸至近干。消解罐放冷后,將消化液轉(zhuǎn)移至10mL容量瓶中,用少量水洗滌消解罐2次~3次,合并洗滌液于容量瓶中并用水定容至刻度，混勻備用。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。

實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)除GSS-23的銅元素檢測值略低于不確定度范圍, GSS-30的鋅元素檢測值略高于不確定度范圍,其余樣品的四類元素檢測結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值不確定度范圍之內(nèi),滿足實(shí)驗(yàn)室土壤檢測實(shí)驗(yàn)的要求。

參考文獻(xiàn)

[1] HJ 491-2019土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定火焰原子吸收分光光度法

[2] HJ 832-2017土壤和沉積物金屬元素總量的消解微波消解法