重金屬污染是各類土壤污染中典型的一類。重金屬元素進(jìn)入土壤主要通過工業(yè)生產(chǎn)、居民生活的廢水和垃圾填埋場進(jìn)入土壤，通過食物鏈遷移到動物、人體內(nèi)，將會對人體健康造成嚴(yán)重傷害。

傳統(tǒng)的土壤消解方法前處理消耗酸量大，加熱趕酸時間長，處理過程中有的組分容易遺失，而石墨消解儀低溫快速消解土壤操作簡便，省時省力，逐漸受到實(shí)驗(yàn)人員的青睞。

儀器與試劑

石墨爐原子吸收光譜儀

全自動石墨消解儀（G6，格丹納公司）

鹽酸（優(yōu)級純）

硝酸（分析純）

氫氟酸（優(yōu)級純）

磷酸氫二銨（分析純）

實(shí)驗(yàn)過程

樣品處理及過程

稱取土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)0.25g，加入1ml鹽酸，1ml硝酸，2ml氫氟酸，于石墨消解儀上加熱，從消解儀顯示溫度為120℃開始計(jì)時90min，取下冷卻，加6ml重量分?jǐn)?shù)為5%的磷酸氫二銨后純水定容至50ml，靜置后取上清液測定。

全程同步制備空白樣品。石墨爐原子息收益的測定條件見表1.

標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50.0μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制出元素鉛的一系列濃度為10.0μg/l、20.0μg/l、30.0μg/l、40.0μg/l、50μg/l的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在波長為283.3.nm，228.8nm測定，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線和相關(guān)系數(shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線見表2.

結(jié)果與討論

測定結(jié)果

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，稱取0.25g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9經(jīng)定容靜置后取上清液測定，每個土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)連續(xù)測定7次，結(jié)果見表3。

從表3中可看出，兩種元素的相對偏差分別為4.3%和5.0%，說明方法精密度好。但是用此方法消解出的鉛元素準(zhǔn)確度不合格，所以此方法不適用于土壤鉛元素的消解。元素鎘的測定結(jié)果在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi)，測定結(jié)果令人滿意。

方法回收率

對消解完畢的土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GSS-9根據(jù)其測定含量進(jìn)行加標(biāo)回收，測定三次，回收率見表4.

從表4看出，鎘元素的加標(biāo)回收率在96%~106%之間，說明本方法可靠。

結(jié)語

本文采用全自動石墨消解儀加熱消解趕酸于一體的方式，大大降低了傳統(tǒng)消解方法的反應(yīng)趕酸時間。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)證明120℃低溫消解不適合鉛元素，但是鎘元素的精密度和準(zhǔn)確度較好，加標(biāo)回收率較高，滿足測定要求。

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