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2021.06.23
食品安全問題也是民生問題,關(guān)乎著人民身體健康,因此備受廣大人民群眾的關(guān)注,近些年來總有新聞報(bào)道某地區(qū)餐飲單位饅頭抽檢出鋁超標(biāo)問題,食品中鋁攝入過多直接影響人體健康,鋁會(huì)在各器官組織富集對(duì)其神經(jīng)細(xì)胞進(jìn)行毒害,特別是對(duì)人記憶力減退,智力下降影響更大。
文章通過智能石墨消解儀對(duì)饅頭樣品進(jìn)行前處理消解,測(cè)定饅頭中鋁元素的含量影響,GB/T5009.182-2003中使用電熱板進(jìn)行消解處理,操作繁瑣,需要人員動(dòng)手能力要求較高。智能消解儀通過程序消解,操作簡(jiǎn)便、消解快速,大大提高工作效率。
一、消解設(shè)備
智能石墨消解儀(DS-360-36,格丹納)、聚四氟乙烯消解管。
二、試劑
硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,65%~68%,分析純;高氯酸(HClO4),ρ=1.68g/mL,70%,分析純。
三、消解方法
3.1、備樣
市場(chǎng)購(gòu)買的饅頭,通過烘干粉碎均勻,備用。
3.2、饅頭消解步驟
1.稱取饅頭樣品0.5g,置于特氟龍消解管中,加入10mL硝酸+2mL高氯酸+1ml硫酸,混勻1min;通過無線平板控制器設(shè)定好消解程序,啟動(dòng)開始處理樣品。石墨消解儀升溫至100℃,保持30min;升溫至150℃,保持90min,此時(shí)饅頭樣品消解為淡黃色澄清透明液體;將繼續(xù)升溫至190℃,保持30min對(duì)樣品進(jìn)行趕酸,趕酸至不再有白煙冒出,繼續(xù)加入15ml水,升溫至200℃加熱沸騰并保持10min,冷卻,定容至50mL待測(cè)。同時(shí)做空白試樣。
消解儀平板升溫程序設(shè)定表
步驟 |
設(shè)定溫度/℃ |
升溫時(shí)間/min |
保持時(shí)間/min |
1 |
100 |
15 |
30 |
2 |
150 |
8 |
90 |
3 |
190 |
8 |
30 |
4 |
200 |
8 |
10 |
四、回收率
采用上述的消解方法對(duì)饅頭進(jìn)行3次處理,加鋁標(biāo)測(cè)定回收率如下:
消解樣品加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果
序號(hào) |
鋁加入量mg/kg |
測(cè)定值mg/kg |
回收值mg/kg |
回收率% |
1# |
4.0 |
7.45 |
3.83 |
95.75 |
2# |
4.0 |
7.31 |
3.69 |
92.25 |
3# |
4.0 |
7.34 |
3.72 |
93.0 |
如上所示,測(cè)定回收率在92.25%-95.75%,實(shí)驗(yàn)結(jié)果符合要求。
五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論
智能消解儀具有智能消解程序處理功能,對(duì)饅頭前處理消解,測(cè)定樣品中鋁含量影響,實(shí)驗(yàn)方法可靠,方法適合于同類樣品的消解。對(duì)食品安全在產(chǎn)品質(zhì)檢及研究提供實(shí)驗(yàn)分析經(jīng)驗(yàn)。前處理消解設(shè)備推薦石墨消解儀,比傳統(tǒng)電熱板消解更快速,效果更好,而且對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的操作程度不高。格丹納消解儀采用包裹式消解樣品能快速將樣品處理完全;無線遠(yuǎn)程平板控制可讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生酸霧及熱能傷害,安全實(shí)驗(yàn);特氟龍臺(tái)面是格丹納特有的設(shè)計(jì)具有耐腐蝕,不受試劑影響,使用壽命長(zhǎng)。
消解儀對(duì)饅頭的前處理消解方法僅供參考,需要了解更多有關(guān)其它樣品如:土壤、藥品、水質(zhì)等可關(guān)注格丹納官網(wǎng)石墨消解儀專欄頻道。