魚(yú)肉日常飲食生活中不可缺少的一道佳肴，由于魚(yú)肉中含有豐富的蛋白質(zhì)并且脂肪含量很低，可給人體提供維生素、礦物質(zhì)等多種營(yíng)養(yǎng)元素，對(duì)人體健康也起著至關(guān)重要的作用。為了追求更上層的生活，廣大消費(fèi)者對(duì)食品安全的意識(shí)不斷的提高，但目前針對(duì)魚(yú)肉類常見(jiàn)營(yíng)養(yǎng)元素測(cè)定并無(wú)相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)可供參考，且對(duì)于此類樣品前處理方法的比較研究尚不多見(jiàn)。

本文以淡水魚(yú)(鱸魚(yú))和海魚(yú)(三文魚(yú))為對(duì)象，分別使用實(shí)驗(yàn)電熱板濕法全消解和石墨消解儀濕法半消解，兩種不同的樣品前處理方法對(duì)魚(yú)肉進(jìn)行消解，對(duì)其中四種常見(jiàn)營(yíng)養(yǎng)元素K、Na、Ca和Mg的含量進(jìn)行了分析研究。通過(guò)對(duì)魚(yú)肉類樣品的不同消解方法的比較分析，研究建立一種魚(yú)肉中常見(jiàn)營(yíng)養(yǎng)元素方便、快捷且準(zhǔn)確的消解方法。

試驗(yàn)部分

1、準(zhǔn)備儀器

實(shí)驗(yàn)電熱板（HT-300，格丹納）、石墨消解儀（DS-360-36X，格丹納）、消解管、燒杯。

2、試劑

硝酸HNO3、鹽酸HCl、高氯酸HClO4，均為優(yōu)級(jí)純。

3、樣品的處理和消解

3.1、樣品的前處理

將三文魚(yú)及鱸魚(yú)背部魚(yú)肉切成小塊，攪打成泥后放入80℃烘箱內(nèi)脫水12h，取出。研磨并混合均勻，置于干燥器中備用。

3.2、樣品的消解方法

3.2.1、電熱板消解方法：濕法全消解

稱取魚(yú)肉樣品0.25g(精確到0.0001g)于帶蓋聚四氟乙烯燒杯中，加入5mL 硝酸（HNO3），放置5h后置于實(shí)驗(yàn)電熱板上，設(shè)置溫度120℃加熱，待樣品冒黃煙后，繼續(xù)加入5mL 硝酸+高氯酸（HNO3+HClO4)混酸(4：1，V/V)，將電熱板溫度調(diào)節(jié)在180℃繼續(xù)加熱2h后，移開(kāi)杯蓋繼續(xù)加熱，直至冒白煙并有少量無(wú)色或淡黃色透明液滴時(shí)停止加熱，用水沖洗杯壁并轉(zhuǎn)移至50mL定量管中，定容至刻度。同時(shí)做空白試樣。

3.2.2、石墨消解方法:濕法半消解

稱取魚(yú)肉樣品0.25g(精確到0.0001g)于消解管中，加人5mL王水后旋緊瓶蓋，插入石墨消解儀的消解孔中，通過(guò)控制器設(shè)置溫度80℃加熱2h后開(kāi)蓋，冷卻，然后并用水定容至50ml。

4、方法的精密度與準(zhǔn)確度

電熱板的濕法全消解和石墨消解儀的濕法半消解對(duì)應(yīng)各元素的標(biāo)準(zhǔn)偏差則分別在1.76%~9.56%和2.96%~9.89%之間。其中Ca元素測(cè)定值的標(biāo)準(zhǔn)偏差相比其它三種元素偏大，根據(jù)推測(cè)這可能與魚(yú)肉中Ca元素的分布不均有關(guān)。

通過(guò)上面表格數(shù)據(jù)可以看出，加標(biāo)回收對(duì)鱸魚(yú)而言，電熱板消解和石墨消解儀消解回收率的范圍則分別在91%~105%和95%~107%；對(duì)于三文魚(yú)而言，兩種消解方法對(duì)應(yīng)的回收率范圍分別為94%~108%和93%~103%。兩種消解方法均具有較好精密度。電熱板消解方法則體現(xiàn)出操作簡(jiǎn)單、耗時(shí)短，處理效率高等特點(diǎn)，更為重要的是，石墨半濕法消解消耗酸等有毒有害試劑較少，減少了對(duì)人體健康和環(huán)境的危害，實(shí)現(xiàn)了經(jīng)濟(jì)環(huán)保的綠色測(cè)試要求。

5、結(jié)論

電熱板濕法全消解、石墨消解儀半消解對(duì)樣品前處理方法對(duì)鱸魚(yú)和三文魚(yú)進(jìn)行分析，結(jié)果表明上述消解方法均具有較好的精密度和準(zhǔn)確度。其中的石墨消解儀消解方法能夠更加有效、快速、綠色地測(cè)定魚(yú)肉中常見(jiàn)的幾種營(yíng)養(yǎng)元素。

實(shí)驗(yàn)電熱板采用陶瓷臺(tái)面材質(zhì)加熱升溫更均勻，清潔更簡(jiǎn)易，輕輕一擦即可干凈，長(zhǎng)期不會(huì)生銹，大大延長(zhǎng)使用壽命。相對(duì)傳統(tǒng)電熱板采用分體遠(yuǎn)程線控操作，數(shù)顯調(diào)節(jié)控溫，精確方便且遠(yuǎn)程控制有效讓人員遠(yuǎn)離實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的酸霧。

格丹納石墨消解儀采用石墨材質(zhì)作為加熱體，孔式設(shè)計(jì)，升溫加熱均勻，讓樣品多方位受熱，消解樣品更徹底；程序控制智能系統(tǒng)，可設(shè)置多個(gè)程序步驟消解，自動(dòng)化操作，減少人力操作；遠(yuǎn)程控制有效避免酸霧及熱源傷害，健康實(shí)驗(yàn)。