土壤問題一直是國家關(guān)注的點，經(jīng)濟(jì)發(fā)展快速造成環(huán)境的污染，從各種渠道導(dǎo)致對土壤污染經(jīng)過長期的富集重金屬越來越嚴(yán)重，重金屬通過植物、食品、動物等傳遞給人，從而人體會產(chǎn)生疾病。其中重金屬鎘對人體危害是比較常見，為了保護(hù)人體健康，需對各類食品進(jìn)行檢測，評判鎘元素是否達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)，從而就要對土壤進(jìn)行鎘重金屬的分析檢測，在檢測前需要進(jìn)行樣品前處理消解。

本文章通過全自動石墨消解儀對稻田土壤進(jìn)行消解檢測重金屬鎘元素含量，使用處理方法：三酸體系濕法消解，硝酸-氫氟酸-高氯酸。全自動消解儀處理土壤樣品,只需向消解管中稱取樣品,全自動消解儀電腦控制軟件中設(shè)置好程序就會自動添加各種酸，避免了酸對實驗人員的傷害，機(jī)械化操作有效避免手動操作出錯情況的發(fā)生,提高樣品處理的精密度和重復(fù)性,同時消解72個樣品，達(dá)到快速、穩(wěn)定、高效的樣品處理,提高工作效率，長期大量樣品測試的結(jié)果表明,該方法簡便可靠,有很高的應(yīng)用價值?下面進(jìn)入實驗操作為大家分享土壤中鎘的消解。

實驗操作部分

1、試劑和儀器

1.1、試劑

硝酸(HNO3)優(yōu)級純；高氯酸(HClO4)優(yōu)級純；氫氟酸HF優(yōu)級純。

1.2、儀器

全自動石墨消解儀、特氟龍消解管(50mL)

2、樣品準(zhǔn)備

2.1、土壤3種標(biāo)樣

GBW07404、GBW07405、GBW07406(地礦部物化探所、測試所)

2.2、實驗土壤樣品

采集于某稻田土，以一平方米為單位取2份，各取4個平方米土壤樣品。

3、樣品前處理濕法消解

全自動石墨消解儀

全自動消解準(zhǔn)確稱取0.1g(精確到0.0002g)土樣于50mL特氟龍消解管中,將消解管置入全自動消解儀中，電腦控制軟件中設(shè)置好消解程序則自動添加5mL硝酸、2mL高氯酸、2mL氫氟酸,50%強(qiáng)度搖勻1min,消解過程中添加特氟龍消解管加蓋,能更有效的回收液體。消解儀升溫至190℃時,先取下消解管回流蓋子,進(jìn)行徹底的消解同時趕酸至樣品呈濕鹽狀,剩余1mL左右,樣品用超純水自動定容至50mL,待測。同時做空白樣品消解，試劑空白與樣品用同樣方法消解。全自動消解儀升溫程序工步設(shè)置下如圖。

全自動石墨消解儀升溫程序

4、樣品消解方法的準(zhǔn)確性和精密度

準(zhǔn)確稱取3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)各5份,平行處理,測定鎘含量。消解方法如上3中一樣，測得結(jié)果如下圖表。

全自動石墨消解檢測結(jié)果、準(zhǔn)確性及精密度

5、結(jié)果

采用全自動消解與電熱板消解,對3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行比對分析，從檢測結(jié)果可以從上表中看出,全自動消解的結(jié)果均在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),說明全自動消解方法均可靠滿足實驗要求；全自動消解的準(zhǔn)確度更高,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3%,整體波動幅度小,說明再現(xiàn)性好,精密度高；全自動消解時,消解管采用環(huán)繞式加熱,底部和管壁都得到加熱,加熱效率高,整體受熱均勻,每個消解管的消解進(jìn)度一致,保證了實驗結(jié)果的精密度；消解速度更快,3~4h即可消解完全,大大提高了效率,耗酸少,耗能低。

全自動消解對國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07404、GBW07405、GBW07406分別進(jìn)行5次平行測定,鎘含量檢測以及對檢測方法的精確性和精密度中3種國家土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)鎘含量的平均值在標(biāo)準(zhǔn)值范圍內(nèi),鎘元素的回收率大于96%基本符合國家的標(biāo)準(zhǔn)要求。